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液体闪烁测量技术

发布时间:2020-08-10 13:02 作者:凯发旗舰厅

  进 气 出 气 是否可以使射线 与闪烁体直接接 触? 4 π 连续气流式计数器 一. 液闪测量的基本原理 第二闪烁剂 PM管 第一闪烁剂 溶剂分子 放射性核素 特点:1. 探测软β射线% 2. 分辨时间短( 5×10-9S ), 不作死时间校正 3. 可进行能谱测量 影响液闪测量的主 要问题是什么? 淬灭 (Quenching) 广义淬灭: hν 放射性核素 溶剂分子 第一闪烁剂 第二闪烁剂 1.化学淬灭:(杂质淬灭、浓度淬灭、分子内淬灭) Impurity 热能 淬灭杂质:R-SH, R -NO2, R -CO -R, R -CHO, R -X(Cl,Br,I ) CCl4> CHCl3> CH2Cl2 发生在产生光子之前 2、自吸收:又称相淬灭, 发生在非均相测量中. 样品本身被如乳状液的微小水珠, 样品所依附的支持 物(滤纸,微孔滤膜)所吸收 发生在射线把能量传递给闪烁液之前 3、颜色淬灭: hν+A A: A* Q( 热能) 闪烁液中颜色物质 (红和黄色) 闪烁杯壁,空气等 发生在产生光子之后 淬灭引起的效应: 1.计数率下降,测量效率降低 2.β能谱左移 淬灭对计数率及?谱的影响 3H Cpm 18.6keV 能量(keV) Cpm 14C 156keV 能量(keV) 影响液闪测量的另一因素:化学发光和磷光 化学发光: 碱性物质或氧化剂等在闪烁液内发生化学反应导致化学发光 减弱化学发光的方法: 1)加入还原剂或1%抗坏血 酸 2)把pH调到小于或等于7 3) 加温加速化学反应 或放置样品以衰减化学发光 4)使用能抑制化学发光的闪烁液,如Dimulume 磷光: 闪烁液受到光照后产生的发光现象 消除化学发光和磷光最有效的手段是采用符合电路, 因化学发光,磷光是单光子现象,可通过仪器的符合 电路消除。 PM管 PM管 符合电路 放大器 符合门 脉冲分析器 脉冲分析器 脉冲分析器 定标器 定标器 定标器 第二节 闪 烁 液 闪烁液组成:溶剂(99%)和闪烁剂(1%) 部分添加剂 一. 溶剂 要求: 把激发能传递给闪烁剂的能量转换效率要高。 对闪烁剂和其他成分的溶解度要高 蒸气压低(或沸点高) 便宜 有效溶剂: 芳香族化合物,苯,甲苯,二甲苯等 一般溶剂: 醚类化合物,二氧六环,二甲氧基乙烷等。 测量效率为有效溶剂的15 ~ 50% 低效溶剂: 醇类 ,酯类,酮类, 溶 剂 甲 苯 苯 对-二甲苯 1,2,4-三甲苯 异丙基二联苯 二氧六环 环己烷 3 H 相对效率 沸点℃ 1.00 111 0.85 80 1.06 138 1.12 170 1.14 180 0.34 101 0.20 81 相对价格 1 0.8 8 33 40 15 7 二. 第一闪烁剂: 吸收受激溶剂分子的能量致激, 退激时 发射光子 名称 TP PPO PBD b-PBD BBOT 荧光峰值 (nm ) 342 375 375 385 446 甲苯中最 佳浓度 5 g/L 3 ~7 8~10 12 7 发光 效率 0.90 1.00 1.28 1.23 0.71 淬 灭 相对价格 耐受性 1 最 差 4 略优于 TP 12 最 好 4 略低于 PBD 优于 TP 低于 P 第一闪烁剂要求:发光效率高 淬灭耐受性好 较大的溶解度 光谱匹配 三. 第二闪烁剂: 用量为第一闪烁剂的1/10—1/50 第二闪烁剂 POPOP Me 化 学 结 构 N O N O 使用浓度 g /L 0.05~0.2 Me O 平均波长 nm 415 427 425 400 M2-POPOP bis-MSB N O N 0.1~0.5 1.5 0.05~0.2 Me CH CH Me CH CH α -NPO O N 第二闪烁剂的作用: 波长转移 抗淬灭 溶 剂 二氧六环 二氧六环 对二甲苯 甲 苯 甲 苯 甲 苯 甲 苯 第一闪烁剂 第二闪烁剂 PPO PBD bu - PBD bu - PBD TP PBD PPO POPOP POPOP POPOP POPOP POPOP POPOP POPOP 添加物 萘 萘 乙醇 乙二醇甲醚 萘 萘 萘 样品类型 含水样品 含水样品 含水样品 含少量水 样品 脂溶样品 脂溶样品 脂溶样品 萘的作用:提高探测效率和抗淬灭 能有效地将溶剂退激出的能量传递给第一闪烁剂 10% 60% 60% -34% 相 对 效 率 100% PPO PBD b-PBD 二氧六环+10%萘 TP PPO PBD 甲苯+10%萘 无毒闪烁液:Triton X-100作为溶剂, (CH3) (CH3) 3C CH2C 2 O (CH2CH2O) 3OH (乙二醇聚氧乙烯异辛基酚醚) 特点:1. 无毒,无味,不挥发,与水混合。 2. 3H测量效率为17 %, 14C测量效率>70 % 第三节 样 品 制 备 液闪测量可分为:均相测量和非均相测量 一.均相测量: 即以真溶液的形式进行测量。 1.直接溶解 2.采用増溶(Solubilization) 技术 消化法: 借助酸碱试剂使难溶的生物组织或排泄物等及许多生 物大分子化合物经过某些化学变化,成为溶于闪烁液的分子进 行测量 1. 酸消化: HNO3, 甲酸, 过氯酸等。 湿组织 60% HClO4 30% H2O2 80 ~ 100 mg 0.2ml 4.0ml (70 ~ 80℃) 30 ~ 60分钟 2. 碱消化: NaOH, KOH, 海胺。 Hyamine -10: C8H 17 CH3 CH 3 OCH2CH2OCH2CH2 N CH2 CH 3 湿组织 1.5M


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